DM2400S/Cl

MEDXRF微量測硫氯儀



滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求


低檢測限(300s):

S: 0.26ppm,Cl: 0.18ppm


采用

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管


符合標準:

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ISO 15597

ASTM D4929

ASTM D7536


概述

DM2400S/Cl型單色激發能量色散X射線熒光微量測硫氯儀,簡稱DM2400S/ClMEDXRF微量測硫氯儀。它采用以下技術和器件,實現單色聚焦激發,提高了激發強度并降低了背景信號,這使得采用50W光管的能譜儀DM2400S/Cl與傳統XRF儀器相比,顯著降低了檢測限、提高了精度、降低了對基體效應的敏感性,實已將現代科技發揮到極致。MEDXRF是一種直接測量技術,不需要消耗氣體或樣品轉換。

DM2400S/ClDM2400MEDXRF輕元素光譜儀的簡化版,是專門為測量硫和氯所設計的。由于它的高選擇性,使儀器所使用的單色化晶體遠小于DM2400,而單色激發的儀器其晶體價格占成本較大的比例,從而使DM2400S/Cl具有極高的性價比。


單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

1. MEDXRF分析技術原理圖圖


X射線熒光光譜儀的檢出限LODlimit of detection)是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量,即:

1

式中,Rb為背景(本底)計數強度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數強度,T為測量時間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。

2. 樣品的XRF光譜圖


傳統XRF,無論是EDXRF還是WDXRF,無法實現較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續散射背景較高。

單色激發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術,就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化,進而使得熒光光譜的連續散射背景極大地降低,同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發X射線的單色化的線或窄能量帶的強度,從而大大降低了檢出限。相比傳統的EDXRF降低了12個數量級,相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。


高衍射效率對數螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

X射線光管出射譜單色化的方法很多,有濾波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCCDoubly CurvedCrystals)是單色化最好和效率最高的。

衍射必須滿足Bragg定律:

nλ=2dsinθ 2

3. X射線管的出射譜,和經LSDCC單色化的特征X射線入射譜


也就是說從源出射的射線其波長必須滿足(2)式才被衍射,所以其具有極好的單色化。又由于DCC能將點源聚焦,所以有大的收集立體角,從而有極高的效率。另外,聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,從而使小面積的半導體探測器Si-PINSDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒光射線,也就是說DCC還提高了探測效率。

4. LSDCC點對點聚焦原理圖


DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對數螺線(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,所以經半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是完全滿足衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復雜,除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程,天然晶體如Si,Ge等是很脆的,極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的,另外天然晶體通常在非常窄的光譜區域中X射線。導致靶材特征X射線只有一部分被衍射,積分衍射率低。

DM2400S/Cl采用的對數螺線旋轉雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術精英經2年的刻苦專研研制而成的專利產品。對數螺線DCC也是完全滿足衍射條件的,雖然聚焦不是點對點的,而是點對面的,但由于這個面很小,一般只有2mm左右,所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的310倍,所以該晶體的效率是目前世界上最高的。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。


高分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps)SDD探測器

X射線探測器的種類有很多,有正比計數管,Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以全能峰的半寬度表示,全能峰的凈計數與半寬度無關,但其背景計數與半寬度成正比,所以分辨率越高則檢出限越低。正比計數管的半寬度是半導體探測器的8倍左右,所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,且其在高計數率下分辨率急劇下降,所以SDD是最好的探測器。

DM2400S/Cl采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探測器,其分辨率小于123eV,有效探測面積20mm2,計數率2 Mcps。


合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線,其有靶材發出。所以合理的選用靶材能得到最高的激發效率。DM2400S/Cl由于測量S、Cl,所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后,在X射線光管最大功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達到最大的激發效率。由于采用點對點的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400S/Cl采用50W微焦斑Ag靶薄鈹窗X射線管,并對kV、mA進行合理佳組合。


適用范圍

適用于煉油廠、檢測及認證機構、油庫、實驗室測量范圍從0.5ppm10%各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產品中S、Cl元素的同時測量。

亦適用于水溶液中的氯及各行各業任何材料中S、Cl元素的同時測量。



特點

快速同時所需測量元素同時快速分析,一般幾十秒給出含量結果。

低檢出限采用先進MEDXRF技術,LSDCC核心技術,達到極低檢出限。具極高的重復性和再現性。

長期穩定采用數字多道,PHA自動調整、漂移校正、偏差修正等功能,具極好的長期穩定性。

環保節能射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品,無污染,無需化學試劑,也不需要燃燒。

使用方便觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,放入儀器后只需按[啟動]鍵即可,真正實現一鍵操作。

高可靠性一體化設計,集成化程度高,環境適應能力強,抗干擾能力強,可靠性高。

高性價比無需鋼瓶氣體,運行維護成本極低。價格為國外同類產品的一半。是真正的高性價比產品。


校準

用已知含量的7個含S、Cl樣品對儀器進行標定,得圖7的工作曲線。

7. S、Cl樣品工作曲線


這些工作曲線的相關系數γ 均大于0.999,表示DM2400S/ClMEDXRF微量測硫氯儀的線性誤差極小。


重復性(r):

同一個操作者,在同一個實驗室,使用同一臺DM2400S/Cl,在相同條件下對同一試樣采用正確的操作方法連續進行測定,得到的兩個試驗結果之差,20個中第二大的那個即為測試結果的重復性r。S測試結果的重復性rCl測試結果的重復性r分別如表1和表2。

由表1和表2可知,所有SCl測試結果的重復性r 均小于表中標準所要求的重復性r。表示DM2400S/ClMEDXRF微量測硫氯儀,S完全滿足GB/T 11140,ISO20884,ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關重復性r的要求;測Cl完全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標準有關重復性r的要求。


1. S測試結果的重復性r再現性R與各標準要求的重復性r再現性R比較



2. Cl測試結果的重復性r再現性R與各標準要求的重復性r再現性R比較



再現性(R)

不同的操作者,在不同的實驗室,使用不同DM2400S/Cl,對同一試樣采用正確的操作方法進行測定,得到兩個單一和獨立的試驗結果之差,20個中第二大的那個即為測試結果的再現性R。S測試結果的再現性RCl測試結果的再現性R分別如表1和表2。

由表1和表2可知,所有SCl測試結果的再現性R 均小于表中標準所要求再現性R。表示DM2400S/ClMEDXRF微量測硫氯儀,S完全滿足GB/T 11140,ISO20884,ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關再現性R的要求;測Cl完全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標準有關再現性R的要求。


主要技術指標


測量元素

S、Cl

X射線管

電壓:≤50keV,電流:≤2mA,功率≤50W,靶材:Ag

探測器

SDD,有效面積:20mm2,分辨率:≥123eV,計數率:≤2Mcps,入射窗:8μm

檢測限(300s)

S0.26ppm,Cl0.18ppm

測量范圍

檢測限的3倍~9.99%

線性誤差

分析精度

S:滿足GB/T 11140,ISO20884,ASTM D2622、D7039、D7220等的相關要求。

Cl:滿足ASTM D4929,ASTM D7536,ISO 15597等的相關要求。

系統分析時間

1999s,推薦值:微量測量為300s,常量測量為60s

使用條件

環境溫度:540℃,相對濕度:≤85%(30),供電電源:220V±20V,50Hz,≤200W

測量氛圍

自充氣系統或氦氣

尺寸及重量

330mm×460mm×350mm,25kg